در این پژوهش، یک روش ساده و مؤثر برای پیش تغلیظ و اندازه گیری یون پالادیم براساس جابه جایی با کمپلکس Cu(DDTC)2 در نمونه های آبی ارائه شده است. این روش شامل دو مرحله است. برای به حداقل رساندن مزاحمت های یونی ابتدا +Cu2 با دی اتیل دی تیوکاربامات، برای تشکیل کمپلکس Cu(DDTC)2 واکنش داده که با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با کمک میکروقیف و با استفاده از نرمال اکتانول (به عنوان حلال استخراج کننده) استخراج شد. در ادامه، برای تشکیل کمپلکس +Pd(DDTC)2، Pd2 جایگزین +Cu2 در فاز آلی شده و سپس، غلظت آن با طیف سنجی جذب اتمی شعله اندازهگیری شد. عامل های مؤثر بر بازدهی استخراج با استفاده از روش باکس-بنکن بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، عامل تغلیظ، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی (8 = n) به ترتیب برابر با 153، μ gl-1 22/1 و 9/4 % به دست آمد. درنهایت، این روش به خوبی توانست مقادیر ناچیز پالادیم را در نمونه های آبی اندازه گیری کند.

در این پژوهش، برای حذف حلال پخشی با روشی سبز، روش میکرواستخراج مایع-مایع برپایه جامدسازی قطره آلی شناور با کمک جریان گردابی (VALLME-SFO) برای میکرواستخراج و پیش تغلیظ Pd(II) پیش از سنجش غلظت آن با طیف سنجی جذب اتمی شعله پیشنهاد شده است. برای پیدا کردن شرایط بهینه برپایه روش سطح پاسخ، از طرح مرکب مرکزی استفاده شد. پنجمتغیر نوع و حجم حلال استخراج، pH محلول، غلظت لیگاند 2-مرکاپتوبنزوایمیدازولو مدت قرارگیری در جریان گردابی، بررسی شد. در شرایط بهینه؛ pH برابر با 7، 5/1میلی لیتر محلول mM 3 از 2-مرکاپتوبنزوایمیدازول، حجم 1-آندکانول برابر با 40 میکرولیتر و 5 دقیقه قرارگیری در جریان گردابی؛ حد تشخیص 3/3 میکروگرم بر لیتر و حد کمی بودن 11 میکروگرم بر لیتربا انحراف استاندارد نسبی 4/2 درصد به دست آمد. بازیابی آنالیت در نمونه های 4 ایستگاه از رودخانه کرج در گستره 7/96 تا 3/103 % بود. از آزمون تحلیل وردایی(ANOVA) برای نشان دادن عدم مزاحمت بافت نمونه های حقیقی، استفاده شد.

در این مقاله روش جدیدی برای استخراج و آنالیز ترکیبات فرار گیاه آرتمیسیا با استفاده از تقطیر با آب همزمان با میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی به همراه کروماتوگرافی گازی - طیف سنجی جرمی معرفی شده است. میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی، در دو حالت ایستا و پویا انجام و پارامترهای موثر بر هر دو فرایند بهینه سازی شده است. مقایسه این دو روش ترکیبی با روش منفرد تقطیر با آب نشان داد که برای آنالیز ترکیبات فرار گیاهان معطر، روشهای میکرو استخراج فاز مایع سریع تر، ساده تر، کم هزینه، و موثرتر هستند. همچنین نشان داده شد که روش پویا نسبت به روش ایستا راندمان بالاتری دارد. با اجرای روشهای معرفی شده، 56 ترکیب از گیاه مذکور استخراج شد. مهمترین ترکیبات استخراج شده عبارتند از: کامفور (%40.83)، 1 و 8 ساین ال (%26.84)، سیس داوانون (%4.77)، لینالول (%4.44)، 4- ترپین ال (%3.62)، بتا-فنچیل الکل (%3.52)، بورنیول (%2.87) و کامفن (%1.34).

یک روش جدید میکرو استخراج تک قطره بر اساس مایعات یونی برای پیش تغلیظ مس و نقره در مقادیر بسیار کم و اندازه گیری با دستگاه جذب اتمی الکتروترمال، ETAAS، توسعه یافته است. 8 میکرولیتر از مایع یونی 1- هگزیل 3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلورو فسفات، [PF6] [C6MIM]، برای استخراج مس و نقره بصورت کمپلکس با دی تیزون استفاده شده است. متغییرهای حائز اهمیت که بازده میکرواستخراج و سیگنال جذب اتمی الکتروترمال را تحت تاثیر قرار می دهند از قبیل دمای پیرولیز و دمای اتمیزاسیون، غلظت دی تیزون، زمان استخراج، حجم قطره و سرعت بهم زدن مورد بررسی و بهینه شدند. در شرایط بهینه آزمایشی، حد تشخیص روش (با سه برابر انحراف استاندارد) به ترتیب 4 و 8 نانوگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی (با غلظت 0.1 میکروگرم بر لیتر و 6 بار تکرار 2/4 و 8/4 درصد) برای نقره و مسبدست آمد. روش توسعه یافته بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مس و نقره در نمونه های غذایی و آبی بکار برده شد.

مقدمه: روش های میکرو استخراج به ایی اطلاق می گردد که در آنها حجم فاز استخراجی بسیار کمتر از حجم نمونه باشد و بنابراین به دلیل ظرفیت پایین فاز استخراجی، استخراج به طور کامل صورت نمی گیرد و فقط کسر کوچکی از آنالیت به داخل فاز استخراج کننده منتقل می شود و در مواردی، پس از استخراج، غلظت گونه در محلول نمونه با غلظت اولیه اش برابری می کند. پس در واقع استخراج از نوع تعادلی می باشد.مواد و روش ها: عرق گیاه نعناع از بازار تهیه شده و به وسیله اتانل بعنوان حلال پخش کننده و کلروفرم بعنوان حلال استخراج کننده، مواد موثره آن استخراج گردید. ترکیبات استخراج شده به دستگاه GC-MS تزریق شده و کروماتوگرام حاصل بررسی گردید. طراحی آزمایشات برای استخراج بهینه مواد موثره به روش تاگوچی انجام شد.یافته ها: استفاده از روش تاگوچی نشان داد که با استفاده از 500 میکرولیتر اتانل و 60 میکرولیتر کلروفرم می توان بهترین میکرواستخراج را انجام داد. بیش از 93% از ترکیبات شیمیایی عرق نعناع شناسایی گردید. استفاده از روش های آماری مانند تاگوچی در طراحی آزمایشات کمک فراوانی می نماید.نتیجه گیری: با استفاده از طراحی آزمایش می توان در وقت، مواد مصرفی و تعداد آزمایشات صرفه جویی نمود و بهترین جواب با کمترین تعداد آزمایش نتیجه می شود. بیش از 93% ترکیبات شیمیایی عرق نعناع با کمترین حجم حلال مصرفی شناسایی گردید.

زمینه و هدف: سموم هپاتوتوکسین (سموم کبدی) که توسط سیانوباکترها تولید می شوند از سموم زیستی خطرناک هستند. با توجه به هزینه بر و زمان بر بودن فرآیند استخراج و اندازه گیری آن ها، هدف از تحقیق حاضر بررسی میزان کارائی شیوه استخراج سریع و جدید تحت عنوان میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) با استفاده از حلال های آلی کلره در استخراج یکی از سموم هپاتوتوکسین بنام Microcystin-LR از نمونه ی آب می باشد. روش بررسی: در تحقیق حاضر ابتداء راندمان استخراج MC-LR با استفاده از روش رایج بکارگیری جاذب C18 بررسی شد. سپس راندمان استخراج با روش DLLME با بکارگیری نسبت های مختلفی از حلال های استخراج کننده ی کلره (کلروفرم، دی کلرومتان، تتراکلریدکربن و تترا کلرواتیلن) و حلال های پخش کننده (استون، متانول، اتانول و استونیتریل) مورد بررسی قرار گرفت. یافته ها: نتایج تحقیق حاضر نشان داد که راندمان استخراج روش SPE با استفاده از جاذب C18، 102 % می باشد. لازمه دستیابی به حداکثر راندمان استخراج در روش DLLME، تشکیل محیط ابری در نمونه (نشان دهنده ی پخش شدگی حلال استخراج کننده در فاز آبی) می باشد که در این تحقیق، فقط در ترکیب استون و تتراکلرو اتیلن محیط ابری پایدار مشاهده شد. میزان بازیابی برای روش DLLME کمتر از 3% بدست آمد. بحث و نتیجه گیری: نتایج تحقیق حاضر نشان داد که اگرچه استفاده از حلال های استخراج گر کلره از درصد بازیابی قابل قبولی برای استخراج سم MC-LR از نمونه های آبی برخوردار نمی باشد ولی نظر به اینکه DLLME، روشی دوستدار محیط زیست، با مصرف کم حلال و مستقل از زمان می باشد با بکارگیری حلال های دیگری مانند حلال های استخراج گر یونی می توان به نتایج دقیق و قابل قبول دست یافت.

مقدمه: تعیین مقدار سموم در مایعات زیستی به خاطر غلظت ناچیز سموم و پیچیدگی ترکیب نمونه، یک مشکل جدی برای محققان می باشد. هدف مطالعه حاضر توسعه یک روش جدید آماده سازی نمونه با صحت و دقت بالا و مدت زمان کوتاه برای تعیین مقدار سم دیازینون می باشد. روش کار: برای استخراج و تعیین مقادیر سم دیازینون در نمونه های ادرار، از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا مجهز به شناساگر ماورا بنفش استفاده شد. برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج دیازینون از روش یک عامل در یک زمان بهره برداری گردید. عوامل مختلف مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، مدت زمان و سرعت سانتریفیوژ کردن، افزودن نمک و تاثیر pH، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. یافته ها: بر اساس نتایج بهینه سازی به دست آمده، سطوح بهینه متغیرهای نامبرده برای آفت کش دیازینون شامل 150 میکرولیتر تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده، 5/1 میلی لیتر متانول به عنوان حلال پخش کننده، pH برابر 6، 5 دقیقه زمان سانتریفوژ با سرعت 4000 دور در دقیقه و 0% وزنی-حجمی نمک افزوده شده به دست آمد. ضریب هم بستگی معادل 9965/0 حاصل شد که نشان دهنده خطی بودن در محدوده وسیعی از غلظت سم می باشد. LOD و LOQ به ترتیب کم تر از 7/0 و 5 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. مقادیر انحراف معیار برای تکرار پذیری روز به روز و هم چنین تکرار پذیری در یک روز برای سه غلظت انتخاب شده (50، 200 و 1000 میکروگرم در لیتر)، کم تر از 4 درصد بود که نشان دهنده صحت و دقت بالای روش بهینه سازی است. مقادیر غنی سازی و راندمان استخراج برای دیازینون به ترتیب به طور میانگین معادل 245 و 99% می باشد. نتیجه گیری: مطابق نتایج به دست آمده، روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با موفقیت برای استخراج دیازینون از نمونه های ادرار توسعه یافته است. هم چنین در مقایسه با سایر روش های استخراج، روش ارایه شده در مطالعه حاضر دارای مزایایی از قبیل زمان استخراج کوتاه تر، تکرارپذیری بهتر و عامل غنی سازی بالاتر می باشد.

در این کار پژوهشی از روش طیف سنجی جذبی ناحیه ماورای بنفش-مرئی متداول برای اندازه گیری مقادیر کم یون Dy (III) استفاده شده است. برای افزایش انتخابگری روش و نیز کاهش حد تشخیص از جداسازی و پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی [ (DLLME)با کمک امواج مافوق صوت استفاده شده است. روش پیشنهادی بر اساس تشکیل کمپلکس Dy (III) با a-بنزوئین اُکسیم و استخراج آن با کلروفرم می باشد. بررسی ها نشان داد که عامل موثر در تشکیل کمپلکس محیط قلیایی الکلی می باشد. متغیرهای موثر در جداسازی و پروسه اندازه گیری نظیر pH، غلظت لیگاند، مقدار و نوع حلال پخش کننده و حلال استخراج کننده مورد مطالعه قرار گرفتند. در شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده غلظتی 4-10×6.8 -7-10×6.1 مولار یون Dy (III) خطی بود و حد تشخیص روش برابر با 7-10×3.0 مولار Dy (III) بدست آمد. ضریب غنی سازی برای یک محلول 20 میلی لیتر 70 محاسبه شد. از روش پیشنهادی برای اندازه گیری Dy (III) در نمونه های آب آشامیدنی، رودخانه و ادرار استفاده شد.

انباشت فاز پراکنده یکی از پارامترهای مهم در طراحی ستون ضربه ای و تعیین قطر، ارتفاع و ضرایب انتقال جرم آن می باشد. ستون ضربه ای سینی دار یکی از دستگاه های مورد استفاده در استخراج مایع – مایع می باشد که به خاطر راندمان بالا و سطح کمی که اشغال می کند در صنایع هسته ای مورد استفاده قرار می گیرد. پارامترهای قابل کنترل آن عبارتند از: دامنه، فرکانس و سرعت جریانهای حجمی فازهای پیوسته و پراکنده. در این مقاله تغییرات انباشت فاز پراکنده با ارتفاع و اثر پارامترهای مختلف بر آن به صورت تجربی مورد بررسی قرار گرفته است. نتایج بدست آمده نشان می دهد که اولا انباشت فاز پراکنده در ستون با افزایش ارتفاع افزایش می یابد. این افزایش به صورت لگاریتمی می باشد. ثانیا کشش بین فازی سیستم تاثیر زیادی بر انباشت فاز پراکنده دارد. در سیستم های با کشش بین فازی پایین با اندک افزایشی در هریک از پارامترها ممکن است انباشت فاز پراکنده بشدت افزایش یافته و امکان بروز طغیان افزایش یابد. اما در سیستم های با کشش بین فازی بالا امکان تغییرات در پارامترها بدون بروز اشکال در عملکرد ستون بیشتر است. ثالثا اثر تغییرات در هریک از پارامترها بر انباشت فاز پراکنده متفاوت می باشد و علی رغم اینکه در بعضی روابط ارائه شده اثر دامنه و فرکانس بصورت حاصلضرب آنها ارائه شده است،‏ اثر تغییرات در دامنه بر انباشت فاز پراکنده بیش از فرکانس است.